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    殘留溶劑及其氣相分析方法注意事項!

    點擊次數:200  發布時間:2021-03-04
      于溶劑殘留的檢測首先要明確可能會有的殘留溶劑,這些溶劑的分類以及檢測要求。
     
      確定可能的殘留溶劑:
     
      殘留溶劑的檢測首先要明確有可能會有哪些溶劑殘留,也就是溶劑有可能在哪個環節帶入,從原料、制備工藝、處方各個方面都需要考慮可能的殘留溶劑,再根據殘留溶劑的類型確定殘留溶劑的殘留量限值。
     
      氣相分析方法注意事項
     
      對于溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進行檢測,在某些情況也會用到高效液相色譜法、氣質聯用等,而殘留溶劑的氣相色譜檢測方法的開發相對簡單,適用范圍廣,實際運用中不同的溶劑需要再調整,小編根據實際的氣相色譜使用經驗需要注意的點進行總結:
     
      1、進樣方式
     
      推薦使用的是頂空進樣和溶液進樣,溶液進樣有很大的溶劑峰,氣相色譜一般都使用低沸點的溶劑,這樣會對低沸點的溶劑殘留檢測造成很大的干擾,所以一般溶液進樣用于高沸點的溶劑檢測,頂空進樣用于低沸點的溶劑檢測。
     
      頂空進樣時,通常用水作溶劑,水溶液中溶劑容易揮發到頂空氣體中,增加檢測靈敏度;對于一些極性組分,可以利用鹽析作用來增加揮發性;如果非水溶性藥品,可使用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑。簡而言之就是頂空進樣中,應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發出來,才能使檢測的靈敏度和準確度增加。
     
      頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測組分都能從樣品中揮發到頂空中,兼顧樣品中物質的熱穩定性,以免帶入干擾物質。平衡時間也是和溫度相對應的,溫度越高,平衡時間越短;一般情況使用藥典建議的就可以。
     
      2、色譜柱的選擇
     
      頂空進樣一般選用毛細管色譜柱,溶液進樣選擇合適的分流比也可以選擇毛細管色譜柱,毛細管柱分離效率高,氣相色譜柱固定液的選擇根據“相似相溶”的原理,以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱,相同極性的色譜柱之間可替換。
     
      氣相色譜柱柱子根據實際需要,柱子越長越長分離效率越高,但時間長,柱子內徑增大,會使柱效下降。
     
      3、載氣
     
      載氣的選擇一般是根據檢測器和分離要求決定的,氣相色譜一般使用N2作為載氣,氣質聯用時使用He作為載氣,對于分離要求高的會使用H2作為載氣,但H2作載氣的時候用于ECD檢測器。
     
      4、進樣口溫度
     
      進樣口的溫度是根據樣品的沸點、熱穩定性、進樣量、柱溫等綜合考慮,不一定要達到沸點,但要保證樣品能隨著載氣進入色譜柱而不析出來,進樣量小的時候可以降低進樣口溫度,一般高于柱溫10~50℃。
     
      5、升溫程序
     
      升溫程序類似于液相色譜的洗脫程序,起始溫度和升溫速率對分離的影響比較大,起始溫度低有助于提高分離,升溫速率低也是,但過低峰形變寬,所以需要綜合考慮。相對液相洗脫程序要容易得多。但終止溫度需要保證樣品都能夠隨著載氣流出,以免影響下一針的干擾。
     
      6、檢測器
     
      定量常用的檢測器是FID,TCD也是通用型的檢測器,但靈敏度相對較低。FPD和NPD適合含硫和含氮溶劑的檢測,含鹵素的溶劑,適合用ECD檢測。
     
      7、標準溶液和基體植物油的選擇
     
      實際檢測中發現,不同廠家生產的6號溶劑標準溶液組分有一定的差別,有些會殘留少量干擾溶劑,檢測過程與6號溶劑同時揮發溢出,進而影響殘留溶劑的檢測結果,有些甚至差異較大。因此,不僅要選擇正規廠家購買標準溶液,同時也可以對標液進行預檢測,此外每批6號溶劑標液都要重新繪制標準曲線。
     
      國標中推薦采用精制植物油或超聲脫氣后的植物油作為基體植物油,其目的是選擇不含有殘留溶劑的植物油,統一樣品與標準曲線的制備條件,同時消除基質效應。實際操作過程中可以選擇壓榨植物油,也可以對浸出植物油油進行低溫烘烤來讓殘留溶劑揮發。實驗前可以取部分進行儀器檢驗,確?;w植物油中的溶劑殘留已揮發干凈。
     
      8、平衡時間和溫度
     
      平衡時間和溫度會影響氣液兩相的動態平衡,對結果的準確性影響很大。平衡時間不夠,6號溶劑無法完全從液相逸入液面空間的氣相中,但平衡時間過長會導致油脂基質分解,一般以10min為宜。提高平衡溫度有利于增加6號溶劑的響應,提高檢測靈敏度。但過高的平衡溫度會導致取樣時溶劑的冷凝,降低進樣精度,所以一般選擇50~60℃。雖然氣液兩相比例對平衡的影響不顯著,但考慮到降低系統誤差,稱樣量要盡量一致,一定要準確在5.00g。
     
      9、樣品提取方式
     
      傳統的提取方式采用頂空瓶直接稱樣,加入提取溶劑和標準溶液后密封,在頂空裝置中振蕩或水浴中加熱,供色譜進樣分析。但目前有研究發現通過塑料離心管來代替頂空瓶,并增加離心操作,回收率為91.0%~106.5%,高于頂空瓶稱樣法國。原因是樣品溶解更充分,而且上方氣壓更有利于提高回收率。無論采用哪種容器,都要確保其氣密性,確保不漏氣。
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